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資料應用
化妝品中馬來(lái)酸二乙酯的檢測
2018-10-22 11:45

3.1 前言

      馬來(lái)酸二乙酯,別名失水蘋(píng)果酸乙酯、分子式C8H12O4,主要用作塑料的增塑劑,也用于有機酸的合成,對皮膚和眼睛有輕微的刺激作用。我國《化妝品衛生規范》(2007版)規定馬來(lái)酸二乙酯為1286種禁用物質(zhì)之一。

      馬來(lái)酸二乙酯主要在防曬霜、香水、花露水、指甲油等化妝品中存在,在香水等產(chǎn)品中主要起到駐留香氣的作用,在指甲油中起到防止斷裂的作用。


3.2 樣品預處理

      稱(chēng)取試樣5.0g(精確至1mg)于25mL比色管中,加入20.0mL乙腈,在渦旋混勻器上高速振蕩5min。然后在60℃水浴中超聲提取30min,靜置至室溫,用乙腈定容至刻線(xiàn),搖勻,過(guò)0.45μm濾膜,待測。



3.3 色譜條件

      色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

      流動(dòng)相:乙腈:水=40:60

      檢測波長(cháng):220nm

      流速:1.0mL/min

      進(jìn)樣量:10μL

      柱溫:30℃



3.4 典型譜圖



圖3-1  防曬乳液樣品譜圖


圖3-2  香水樣品譜圖


 

圖3-3  指甲油樣品譜圖





3.5 性能指標


3.4.1 連續進(jìn)樣重復性


圖3-4  馬來(lái)酸二乙酯標準品重復性譜圖

(n=11,峰面積RSD=0.46%,保留時(shí)間RSD=0.16%)



3.4.2 線(xiàn)性范圍


圖3-5  標準品濃度與峰面積線(xiàn)性關(guān)系圖



3.4.3 最小檢出濃度和最小定量濃度


圖3-6  最小檢出濃度譜圖


以3倍信噪比峰高對應的濃度換算為方法檢出限,以10倍信噪比峰高對應的濃度換算為方法定量限。


3-1  馬來(lái)酸二乙酯方法檢出限和定量限

 

最小檢出濃度(μg/g)

最小定量濃度(μg/g)

結果

0.4

0.8




3.4.4 方法的加標回收率


3-2  實(shí)際樣品加標回收率

加標濃度(μg/mL)

實(shí)測濃度(μg/mL)

加標回收率

6.7

7.55

113%

13.4

14.70

110%

26.8

29.36

108%

 







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