3.1 前言
馬來(lái)酸二乙酯,別名失水蘋(píng)果酸乙酯、分子式C8H12O4,主要用作塑料的增塑劑,也用于有機酸的合成,對皮膚和眼睛有輕微的刺激作用。我國《化妝品衛生規范》(2007版)規定馬來(lái)酸二乙酯為1286種禁用物質(zhì)之一。
馬來(lái)酸二乙酯主要在防曬霜、香水、花露水、指甲油等化妝品中存在,在香水等產(chǎn)品中主要起到駐留香氣的作用,在指甲油中起到防止斷裂的作用。
3.2 樣品預處理
稱(chēng)取試樣5.0g(精確至1mg)于25mL比色管中,加入20.0mL乙腈,在渦旋混勻器上高速振蕩5min。然后在60℃水浴中超聲提取30min,靜置至室溫,用乙腈定容至刻線(xiàn),搖勻,過(guò)0.45μm濾膜,待測。
3.3 色譜條件
色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm
流動(dòng)相:乙腈:水=40:60
檢測波長(cháng):220nm
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:30℃
3.4 典型譜圖
圖3-1 防曬乳液樣品譜圖
圖3-2 香水樣品譜圖
圖3-3 指甲油樣品譜圖
3.5 性能指標
3.4.1 連續進(jìn)樣重復性
圖3-4 馬來(lái)酸二乙酯標準品重復性譜圖
(n=11,峰面積RSD=0.46%,保留時(shí)間RSD=0.16%)
3.4.2 線(xiàn)性范圍
圖3-5 標準品濃度與峰面積線(xiàn)性關(guān)系圖
3.4.3 最小檢出濃度和最小定量濃度
圖3-6 最小檢出濃度譜圖
以3倍信噪比峰高對應的濃度換算為方法檢出限,以10倍信噪比峰高對應的濃度換算為方法定量限。
表3-1 馬來(lái)酸二乙酯方法檢出限和定量限
|
最小檢出濃度(μg/g) |
最小定量濃度(μg/g) |
結果 |
0.4 |
0.8 |
3.4.4 方法的加標回收率
表3-2 實(shí)際樣品加標回收率
加標濃度(μg/mL) |
實(shí)測濃度(μg/mL) |
加標回收率 |
6.7 |
7.55 |
113% |
13.4 |
14.70 |
110% |
26.8 |
29.36 |
108% |
周一至周日 8:30-17:30
(僅收市話(huà)費)