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液相色譜儀開(kāi)機壓力異常?咱們實(shí)驗人都該懂的排查與解決辦法

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作者:依利特 來(lái)源:液相售后 2025-08-08 09:06:29

做實(shí)驗時(shí),液相色譜儀的壓力就像它的 “心跳”—— 平穩了,咱們心里才踏實(shí);一旦亂了節奏,要么數據跑偏,要么儀器鬧脾氣。開(kāi)機時(shí)遇到壓力或直線(xiàn)飆高,或忽上忽下,能不著(zhù)急?這篇就從如何觀(guān)現象找原因,到一步步解決,再到平時(shí)怎么護著(zhù)它,依利特全給您說(shuō)明白,幫您少走彎路,讓儀器乖乖干活。


一、壓力異常的三種樣子,先認清楚

儀器正常 “心跳” 一般在 5-20 MPa(新柱子會(huì )跳得稍快,用順了就穩了),得結合壓力值的大小以及是否穩定判斷。

壓力太高

一眼就能瞅見(jiàn):開(kāi)機沒(méi)多久,壓力蹭地超過(guò)平時(shí) 20% 還多,甚至直接飆到40 MPa 以上而紅屏報警。

真讓人揪心:泵可能累壞,柱子里的填料說(shuō)不定會(huì )被壓塌,管路都可能崩開(kāi)。

壓力太低

明顯不對勁:壓力比平時(shí)低一大截(比如跌到 3 MPa 以下),跑著(zhù)跑著(zhù)還往下掉,怎么也達不到該有的勁兒。

數據準不了:流動(dòng)相送得不夠,保留時(shí)間亂晃,峰面積忽大忽小,實(shí)驗重復多少次都白搭。

壓力忽高忽低

看著(zhù)就鬧心:短時(shí)間里上躥下跳(幅度超過(guò) 1 MPa),基線(xiàn)也跟著(zhù)毛毛躁躁,漂來(lái)漂去。

定量沒(méi)法信:算出來(lái)的結果差得遠,儀器零件也跟著(zhù)遭罪,用久了更容易壞。


二、壓力過(guò)高的原因與分步解決方案

核心邏輯:壓力過(guò)高多因 “系統阻力增大”,需從 “流動(dòng)相→色譜柱→管路→儀器參數” 逐步排查。

流動(dòng)相問(wèn)題

原因 1:黏度過(guò)高(如純水相、高比例緩沖鹽)→ 低溫時(shí)更明顯。冬天室溫低,流動(dòng)相稠得像慢鏡頭里的糖漿,壓力自然跟著(zhù)往上躥。

解決:把柱溫調高些(比如從30℃升到40℃),或者增加點(diǎn)有機相比例(比如從5%甲醇調到20%),讓流動(dòng)相 “輕快” 起來(lái)。當然,做這些時(shí)要翻翻法規是否允許

原因 2:緩沖鹽析出(如磷酸鹽在高有機相比例中結晶)。配流動(dòng)相時(shí)要是先倒了有機相再加鹽,就像在糖漿里撒沙子,容易沉在瓶底,跑進(jìn)儀器里堵路。

解決:趕緊停泵,用純水慢慢沖(0.2 mL/min 的流速沖 30 分鐘),再一點(diǎn)點(diǎn)換回原來(lái)的流動(dòng)相;預防:記得先用水把鹽徹底溶解后,再慢慢倒有機相,邊倒邊攪才穩妥。

堵塞問(wèn)題

原因 1:色譜柱 / 保護柱堵塞(常見(jiàn))→ 摘下保護譜柱后壓力降下來(lái),十有八九是保護柱子堵了。樣品里的雜質(zhì)多了,就像水里的泥沙慢慢堵住水管,壓力肯定越來(lái)越高。

解決:

保護柱:直接換新的(這東西就像濾網(wǎng),建議每進(jìn) 100 針樣品就換一次)。

分析柱:要是柱子能反沖(比如 C18 柱通??梢裕?,就用 50% 甲醇 - 水以 0.5 mL/min 的流速反著(zhù)沖 2 小時(shí);沖不通就得換新柱子了。

原因 2:在線(xiàn)過(guò)濾器 / 單向閥堵塞(顆?;蛭⑸镂廴荆?。儀器用久了,過(guò)濾器里可能積著(zhù)黑乎乎的雜質(zhì),單向閥里也可能黏著(zhù)殘留,就像水管里的水垢堵得水流不暢。

解決:

在線(xiàn)過(guò)濾器:拆下來(lái)用過(guò)濾過(guò)的甲醇超聲 10 分鐘,或者直接換新的(建議多備兩個(gè),免得急用時(shí)手忙腳亂)。

單向閥:拆下來(lái)先用異丙醇超聲 15 分鐘(去去油污),再用水沖 5 分鐘(沖沖鹽漬),洗干凈了才能繼續工作。

儀器參數錯誤

流速設置過(guò)高(如誤設為 2 mL/min,遠超柱子耐受范圍)→ 就像給細水管灌進(jìn)大水流,壓力肯定爆表。調回方法里規定的流速(比如 1 mL/min)就行。

柱溫箱沒(méi)開(kāi)(低溫導致流動(dòng)相黏度升高)→ 天冷時(shí)流動(dòng)相變稠,壓力自然高,就像冬天里汽車(chē)發(fā)動(dòng)機的機油流動(dòng)性不好導致怠速時(shí)轉速升高一樣。等柱溫升到設定值(比如 30℃)再開(kāi)機,壓力就正常了。


三、壓力過(guò)低的原因與分步解決方案

核心邏輯:壓力過(guò)低多因 “流動(dòng)相輸送不足”,優(yōu)先排查 “泄漏→流動(dòng)相→泵組件”。

泄漏導致壓力下降

排查順序:先看管子接口、進(jìn)樣閥、泵頭這些顯眼的地方有沒(méi)有濕乎乎的,再查流通池、單向閥這些藏得深的地方。接口沒(méi)擰緊就像沒(méi)蓋緊的水龍頭,液體偷偷漏掉,壓力怎么也上不去。

解決:

接口松動(dòng):用扳手輕輕擰緊(PEEK 接頭很嬌氣,別太使勁,免得滑絲)。

泵密封圈磨損:換個(gè)新密封圈(這東西像橡皮圈,用久了會(huì )老化,建議每 6 個(gè)月?lián)Q一次,免得漏液腐蝕泵頭)。

進(jìn)樣閥漏液:換轉子密封墊(進(jìn)樣次數多了,密封墊容易磨壞,進(jìn)樣時(shí)盯著(zhù)點(diǎn),要是有液體滴下來(lái)就該換了)。

流動(dòng)相問(wèn)題

溶劑瓶液面過(guò)低(入口管吸不到液體)→ 瓶里的流動(dòng)相快沒(méi)了,管子吸到空氣,就像喝飲料時(shí)吸管露出液面,吸不上來(lái)自然沒(méi)壓力。趕緊加滿(mǎn),讓管子完全浸在液體里。

流動(dòng)相比例錯誤(如有機相過(guò)多,黏度驟降)→ 有機相多了,流動(dòng)相變得太 “稀”,就像從蜂蜜換成了水,壓力肯定低。按方法重新配一份就行。

入口濾頭堵塞(被顆粒物或微生物堵塞)→ 濾頭在瓶底泡久了,可能纏著(zhù)絮狀物,就像堵住的魚(yú)缸過(guò)濾器,吸不上水。拆下來(lái)用 10% 稀硝酸泡 30 分鐘,再用水沖干凈就行。

泵組件故障

單向閥失效(無(wú)法正常吸液)→ 單向閥卡著(zhù)雜質(zhì),就像壞了的止回閥,吸不上液體,按 “壓力過(guò)高” 里的方法洗洗,洗不好就換新的。

比例閥故障(梯度混合異常,導致實(shí)際流速不足)→ 用純甲醇試試,要是壓力還上不去,可能是比例閥壞了,得找工程師來(lái)修。

四、壓力波動(dòng)的原因與分步解決方案

核心邏輯:壓力波動(dòng)多因 “流動(dòng)相輸送不穩定”,按“氣泡→泵組件→環(huán)境干擾”順序排除。

氣泡干擾(常見(jiàn))

原因:流動(dòng)相沒(méi)脫氣(尤其是混合溶劑容易冒泡)、泵頭進(jìn)了氣。流動(dòng)相里的氣泡就像水管里的空氣,一蹦一跳地影響水流,壓力自然跟著(zhù)晃。

解決:

流動(dòng)相:提前超聲脫氣 20 分鐘,或者開(kāi)著(zhù)在線(xiàn)脫氣機(確保壓力≥0.2 MPa),把氣泡趕出去。

泵頭排氣:長(cháng)按儀器上的 “排氣” 鍵,或者用注射器從泵頭排氣孔慢慢抽,直到看不到氣泡為止。

泵組件磨損

密封圈 / 柱塞桿磨損(導致泵吸液不均)→ 密封圈磨壞了,就像漏水的皮碗,吸液時(shí)忽多忽少,壓力也跟著(zhù)晃。換個(gè)新密封圈就行(要是漏液了更能確定是這問(wèn)題),嚴重的話(huà)得換柱塞桿。

泵腔有異物(如微小顆???泵腔里卡著(zhù)小雜質(zhì),就像軸承里進(jìn)了沙子,轉起來(lái)不順暢。用 50% 甲醇 - 水以 0.5 mL/min 的流速沖 30 分鐘,把雜質(zhì)沖出去。

環(huán)境與外部干擾

電壓不穩(泵運行電流波動(dòng))→ 實(shí)驗室電壓忽高忽低,泵就像喘氣的馬達,轉得不均勻。接個(gè)穩壓電源(確保電壓在 220V±5%),讓電力穩穩的。

環(huán)境溫度波動(dòng)(如空調直吹儀器)→ 空調對著(zhù)儀器吹,忽冷忽熱的,流動(dòng)相黏度跟著(zhù)變,壓力也會(huì )晃。讓實(shí)驗室溫度穩?。?0-25℃,波動(dòng)別超過(guò) 2℃/h),儀器才能安穩工作。


五、系統排查流程圖

系統排查流程圖


六、日常維護建議(預防壓力異常)




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