作者:依利特 來(lái)源:液相售后 2025-06-05 11:08:37
液相色譜儀廣泛用于教學(xué)、科研、中西制藥、農藥、環(huán)保、防疫、商檢、食品、飼料、石化、煤炭、染料、精細化工、生物工程等行業(yè)。接下來(lái)為您講解下液相色譜儀的操作步驟:
一:配置好實(shí)驗所需的流動(dòng)相(甲醇:水=8:2)和純甲醇,經(jīng)過(guò)濾超聲后備用。
二:打開(kāi)泵電源。將泵的壓力上限設置為40MPa。(已設定好,可不用再設定)
1.將泵的過(guò)濾頭輕輕放入到新配好的純甲醇中,設置流量為1ml,然后按“啟動(dòng)/停止”鍵開(kāi)始走液,經(jīng)過(guò)10-20分鐘后按“啟動(dòng)/停止”鍵停止走液。
2.將泵的過(guò)濾頭輕輕放入到新配好的甲醇水中,然后按“啟動(dòng)/停止”鍵開(kāi)始走液。
3.打開(kāi)檢測器電源,調整好檢測器的波長(cháng)280(已設定好,可不用再設定),然后按“調零”鍵調零。
三:打開(kāi)電腦上的UC-3268色譜工作站,左上方出現握手圖標,說(shuō)明工作站已連接儀器。然后查看基線(xiàn)等基線(xiàn)走直即可進(jìn)樣。
四:進(jìn)樣之前先看基線(xiàn)在不在界面內,如果不在按“調零”鍵調零,之后再開(kāi)始進(jìn)標樣,將液體進(jìn)樣閥扳到“LOAD”位置,將標樣打入液體進(jìn)樣閥內,再把液體進(jìn)樣閥扳到“INJECT”位置,此時(shí)工作站已啟動(dòng),等峰出完后點(diǎn)“停止”鍵。
五:做校正曲線(xiàn)
1.編輯定量參數
點(diǎn)擊“定量參數”圖標,彈出方法編輯窗口:
設置好“定量方式:(峰面積)”、“定量方法(外標法)”、“標準(1個(gè)濃度標樣,
選‘1點(diǎn)’”)、“次方(1次)”、“標樣濃度單位(%)”、“樣品結果單位(%)”。
2.填寫(xiě)組份表
點(diǎn)擊“組份表”圖標,彈出方法編輯窗口,填入所分析的樣品組份名稱(chēng)(辣椒素)、保留時(shí)間(5.2分鐘左右)及標準濃度(100)。
3.定義校正曲線(xiàn)
點(diǎn)擊“校正曲線(xiàn)”圖標,彈出方法編輯窗口。
定義各點(diǎn)對應的色譜峰文件。即先用鼠標指向標樣點(diǎn)號,然后單擊左鍵,則該點(diǎn)號被藍框覆蓋,再單擊右鍵,彈出右鍵可選菜單:
選擇“增加”項(此項操作即表示同一個(gè)濃度點(diǎn),可以加入幾個(gè)平行實(shí)驗的數據進(jìn)來(lái)進(jìn)行平均計算),彈出“譜圖選擇”窗口。
然后在此選擇相應的譜圖文件,則該序號點(diǎn)的文件前出現一個(gè)“+”號。各個(gè)點(diǎn)定義完成后,單擊“重校正”即可顯示出校正曲線(xiàn)。點(diǎn)“確認”鍵。
六:進(jìn)樣品,出完峰后點(diǎn)停止,點(diǎn)屏幕報告即可查看結果。如有多個(gè)樣品,可重復 進(jìn)樣品 此步驟即可。
七:查看以前樣品結果
進(jìn)入“再處理”界面,點(diǎn)擊“打開(kāi)數據文件”圖標,彈出“譜圖選擇”窗口在此選擇樣品譜圖文件,然后要單擊“重新計算”按鈕,再點(diǎn)擊“屏幕報告”圖標,即可看到屏幕報告表:
八:關(guān)機
關(guān)閉檢測器電源,按“啟動(dòng)/停止”鍵停止泵運行,將泵的過(guò)濾頭輕輕放入到新配好的純甲醇中,按“啟動(dòng)/停止”鍵開(kāi)始走液,經(jīng)過(guò)10-20分鐘,泵壓力穩定后,按“啟動(dòng)/停止”鍵停止走液,關(guān)閉泵電源。電腦不用可提前關(guān)閉。
用純甲醇或純凈水清洗一下液體進(jìn)樣閥。